丙酮缩二乙砜 结构式 分子量:228 丙酮缩二乙砜其外观为无色无嗅之棱形晶体。易溶于沸水(15份)、乙醇及三氯甲烷,其水溶液呈中性,并无氯及硫酸根之反应。经煮沸之水溶液,应无臭味则证明无乙硫醇及丙酮缩二乙硫醇之存在。其水溶液加1滴高锰酸钾溶液亦不褪色。 一、丙酮缩二乙砜的制备方法 本工艺采用先用乙硫醇与丙酮缩合成丙酮缩二乙硫醇,再经氧化而得。分三步合成。 1.第一步乙硫醇的制备方法 (1)需用原料及配方实例
(2)制备工艺 徐徐投乙醇于混合酸中、维持其温度不得超过70℃,后任其冷却。次日以碳酸钠冰水溶液中和至中性。蒸缩其中性溶液,至液面有盐析出时,任其冷却,则有硫酸钠析出,过滤、取滤液3份与硫化钾溶液(苛性钾溶液通以H2S使饱和之)相混合,然后徐徐加热,蒸馏取乙硫醇。加浓苛性钠液以除去硫化乙烷,因乙硫醇此时仍为液状,乃得与硫化乙烷分离。分去未溶之油分,加酸于溶液,即有乙硫醇沉淀,其沸点36℃。几乎不溶于水。 2.丙酮缩二乙硫醇(C2H5S)2C(CH3)2的制法 (1)需用原料及配方实例
(2)制备工艺 将其组分物料共混,并通以干燥的氯化氢气体,温度不得高于25℃。反应时如有无水氯化钙存在,则尤为迅速。当被氯化氢气体饱和后,静置12小时,再用水洗。分取丙酮缩二乙硫醇层,用无水氯化钙干燥,再行蒸馏,把未变化之乙硫醇先行蒸出,集取190~191℃馏出物,即为丙酮缩二乙硫醇。 3.成品丙酮缩二乙砜的合成法 (1)技术路线的选择和生成机理 采用氧化还原法制备而得。 (C2H5S)2C(CH3)2+2O2→(C2H5SO2)2C(CH3)2 (2)需用原料及配方实例
(3)制备工艺 高锰酸钾溶液于丙酮缩二乙硫醇中,在不断搅拌的情况下,两者即可氧化作用并伴有热量发生,同时逐次加入固体高锰酸钾以增大其浓度。加毕后升温至沸。其溶液呈红色,可用亚硫酸氢钠以退色。过滤,在稀乙醇中重结晶即得。 二、丙酮缩二乙砜的用途 两酮缩二乙砜多用为催眠药,对血行及呼吸作用无影响,用者甚多。 |